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三氯化鋁

發布時間:2014-05-03 點擊:5072

三氯化鋁基本性質


名稱:三氯化鋁

別名:氯化鋁

英文名:Aluminium chloride

CAS No.7446-70-0

結構式:AlCl3

分子量:133.34

性能:白色粉末或六方晶系顆粒晶體。工業品因含有鐵、游離氯等雜質,色呈淡黃、黃綠或紅棕色,有強鹽酸氣味。易溶于水,同時放出大量的熱。也溶于乙醇、乙醚、四氯化碳等有機溶劑,微溶于鹽酸。吸水性強,極易潮解,露置空氣中易吸收水分并水解生成氯化氫煙霧。與水締合猛烈爆炸并大量放熱,能生成六水合物AlCl3·6H2O。有強腐蝕性,易升華 (177.8℃)。相對密度2.44 (25℃),熔點 190℃ (2.5atm)。

三氯化鋁制備方法

1、在工業上通氯氣于熔融的金屬鋁中或通氯氣于三氧化二鋁和碳的混合物中,可制得無水氯化鋁:

 

2Al+3Cl2=2AlCl3

Al2O3+3C+3Cl2=2AlCl3+3CO

2.氧化鋁與石油焦焙燒后通氯反應制得。

3.熔融法:將金屬鋁加熱熔融后通入無水氯化氫,而制得。

三氯化鋁用途

1、多用作有機合成的催化劑。廣泛用于石油裂解、合成染料、合成橡膠、合成樹脂、合成洗滌劑、醫藥、香料、農藥等;

2、用于制造有機鋁化合物。在化妝品生產中作為抑汗化妝品原料 (收斂劑)

3、六水合氯化鋁可用于制備除臭劑、安全消毒劑及石油精煉、織物染色等方面。

三氯化鋁安全措施

眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。

防護服:穿工作服(防腐材料制作)。

手防護:戴橡皮手套。

皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動清水徹底沖洗。

誤食入:患者清醒時立即漱口,給飲牛奶或蛋清。立即就醫。

三氯化鋁防護措施


呼吸系統防護:可能接觸其粉塵時,應該佩帶防塵口罩。必要時佩帶防毒面具。

滅火方法:干粉、砂土。禁止用水。

其它:工作后,淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服,洗后再用。保持良好的衛生習慣。

三氯化鋁泄漏應急處理

隔離泄漏污染區,周圍設警告標志,建議應急處理人員戴自給式呼吸器,穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物,勿使泄漏物與可燃物質(木材、紙、油等)接觸,用清潔的鏟子收集于密閉容器中作好標記,等待處理。如果大量泄漏,最好不用水處理,在技術人員指導下清除。

七、急救措施

皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動清水徹底沖洗。   

眼睛接觸:立即提起眼瞼,用流動清水沖洗10分鐘或用2%碳酸氫鈉溶液沖洗。   

吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。注意保暖,保持呼吸道通暢。必要時進行人工呼吸。就醫。  

食入:患者清醒時立即漱口,給飲牛奶或蛋清。立即就醫。  

滅火方法:干粉、砂土。禁止用水。

三氯化鋁毒性及衛生性


本品對皮膚、黏膜有刺激作用。

吸入高濃度氯化鋁可刺激上呼吸道產生支氣管炎,并且對皮膚、粘膜有刺激作用,個別人可引起支氣管哮喘。誤服量大時,可引起口腔糜爛、胃炎、胃出血和粘膜壞死。

慢性作用:長期接觸可引起頭痛、頭暈、食欲減退、咳嗽、鼻塞、胸痛等癥狀。

急性毒性:LD503730mg/kg(大鼠經口);危險特性:遇水反應發熱放出有毒的腐蝕性氣體;燃燒(分解)產物:氯化物、氧化鋁。

GB 9685—2008中規定塑料PE、PS、PP中最大使用量為0.2%。

三氯化鋁包裝貯運

以鍍鋅鐵桶或內襯聚氯乙烯等薄膜的黑鐵桶包裝,每桶50kg。應有腐蝕性物品標志。危規編號91025。應貯于陰涼干燥處,不可受潮,遇水后會發熱引起爆炸。不可與堿類、氧化劑共貯混運。

三氯化鋁質量規格

質量規格
指標名稱 一級 二級 三級
氯化鋁含量,%≥ 98.5 98 96
氯化鐵含量,%≤ 0.05 0.08 1
水不溶物含量,%≤ 0.1 0.2 -
重金屬,%≤ 0.006 - -

三氯化鋁國外質量規格參考

 

國外質量規格參考
含量(AlCl3·6H2O),%≥ 97.0
性狀 白色~帶黃白色的結晶性粉末,沒有氣味或稍有特殊氣味
溶解性 在1.0g本品中加水20mL溶解時,液體無色透明
酸  符合規定
硫酸鹽,%≤ 0.0096 
砷,ppm≤ 2
鉛,ppm ≤ 10

三氯化鋁的應用實例

世界各國的三氯化鋁主要應用于作催化劑,少量用于非催化劑,現把各國用作催化劑的主要生產品種舉例如下:

1、在異丙苯法制苯酚、丙酮中作催化劑。苯酚、丙酮用途極廣,其中苯酚是生產酚醛樹脂、環氧樹脂、合成纖維的原料,也是醫藥、農藥、染料、炸藥等的重要原料;丙酮是基本有機合成的原料,并廣泛用作溶劑。異丙苯法制苯酚、丙酮是用丙烯及苯作原料,同時生成苯酚、丙酮。該工藝成本低、設備不腐蝕,它需用三氯化鋁作催化劑。

2.在苯和乙烯制乙苯中作催化劑乙苯主要用于制苯乙烯,少量用于制藥、顏料,涂料等行業,是用苯及乙烯在三氯乙鋁作催化劑下制取。

3.在異丁烯和異戊二烯制丁基橡膠中作催化劑,丁基橡膠具有良好的氣密性,因此最適合用作車輪內胎,也用于作其它橡膠制品。

4.在洗滌劑生產的烷基化中作催化劑在洗滌劑生產中,用烷基氯和苯反應生成烷基苯,需要用三氯化鋁作催化劑。

5.在染料中間體生產中用作催化劑在染料中間體生產中,三氯化鋁作為弗瑞德一克萊福特(Fridel-Crafts)反應的催化劑廣泛應用。例如在制造酞菁綠G、合成蒽醌、苯甲酸、2-氨基蒽醌、苯繞蒽醌、棕BR還原染料等方面都要用三氯化鋁作催化劑,其中在還原染料中,三氯化鋁耗量極大。

6.在乙烯與氯化氫制氯乙烷中作催化劑氯乙烷主要用于制造四乙基鉛,后者摻入汽油作抗震劑,氯乙烷也用作麻醉劑及制造乙基纖維素等。

7、在壬烯與苯酚制壬基酚中作催化。壬基苯酚可用作洗滌劑原料,也用作增濕劑,潤滑油添加劑及增塑劑方面使用。

8.在合成石油樹脂中作催化劑石油樹脂主要用作輪胎工業的膠粘劑。

三氯化鋁除了廣泛用作催化劑外,還用于非催化劑方面,下面舉幾個非催化劑應用方面實例。

1.用于制取金屬鋁。與鋁錠法制三氯化鋁的過程相反是用三氯化鋁制金屬鋁。用三氯化鋁制鋁是在荷爾.(Hall)法用高純氧化鋁制鋁尚未實現工業化前曾經采用過的工藝。在19世.紀初鋁價非常昂貴,當時曾普遍采用三氯化鋁制鋁工藝,后來荷爾法電解制鋁取得成功,之后又由于拜耳(Bay.tr)法制高純氧化鋁的進展,鋁氧粉法制三氯化鋁及由三氯化鋁電解制鋁均被淘汰。本世紀七十年代由于世界上普遍重視節能,由于用三氯化鋁電解制鋁可比荷爾法用高純氧化鋁電解制鋁節約30%的電耗,這就是為什么當時興辦三氯化鋁制鋁工業的理由,1977年首先由美國建立以三氯化鋁電解制鋁的工業,它的三氯化鋁是由鉛氧粉生產,工藝采用前述的阿爾科法工藝,是由美國鋁業公司生產,該公司從1977年到1981年一直用三氯化鋁試生產鋁,如在1980年就曾用3.5萬噸三氯化鋁制取7000噸金屬鋁。由于經濟上過不了關,該公司已經從1982年開始停止采用三氯化鋁制鋁技術。筆者認為要使三氯化鋁制鋁取得突破,首先要在鋁氧粉制三氯化鋁工藝在經濟上取得突破。

2.用于制取二氧化鈦。二氧化鈦也稱鈦白粉,主要用于作顏料使用,它是用四氯化鈦和氧氣在高溫下反應制取,其反應式為:

TiCl4+02-Ti02+2cl2

四氯化鈦在氣相氧化反應過程中,首先產生的晶型呈銳鈦型,加入適量的三氯化鋁后,晶型就加速轉向金紅石型。

3.用于制取氫化鉛鋰。氫化鋁鋰是極強的還原劑,廣泛應用于有機和無機化學土業中,它也是火箭推進劑和高能燃料的添加劑。氫化鋁鋰是由氫化鋰與三氯化鋁反應生成,其反應式為:

4LiH+AlCl3---LiAlH4+3LiCl

三氯化鋁除了上述各種用途外,還可用于制造氫硼化鋁、各種鋁化合物的制備,還大量應用于醫藥工業,由此可見,三氯化鋁是一種極為重要的精細化工產品。

結晶三氯化鋁也稱六水三氯化鋁。分子式是AlGl3.6H20。它與無水三氯化鋁相比,用途相對較小。

三氯化鋁的用途及質量控制

三氯化鋁分無水三氯化鋁和結 晶三氯化鋁兩種,無水三氯化鋁簡稱三氯化鋁或氯化鋁。結晶三氯化鋁稱六水三氯化鋁。無水三氯化鋁是重要的無機氯化物,主要用作染料及中間體、苯和乙烯反應 制乙基苯、異丙苯法生產苯酚丙酮、烷基化反應等的催化劑,此外,香料、醫藥、農藥、試劑、油漆等的制造也需要三氯化鋁。

國內三氯化鋁的生產工藝有鋁錠法及鋁氧粉法兩種,年產能力約2.4萬噸,其中鋁錠法1.8萬噸,占總量的75%。由于金屬鋁錠的供應比較緊張,多年 來不少廠使用雜鋁代替金屬鋁錠生產三氯化鋁。我廠自1977年以來,先后用過合金鋁棒(板)、廢舊鋁管、報廢的各類鋁制品、牙膏殼及回收冶煉成份復雜的粗 制鋁錠等生產三氯化鋁。

三氯化鋁質量完全符合部頒標準但不能滿足用戶生產上的要求,是三氯化鋁生產廠經常碰到的問題。這主要因為鋁錠來源不一,含雜質成份不同,氯化工藝條 件控制不一(盡管生產工藝簡單),更因為三氯化鋁作催化劑使用的面很廣,不同的產品對三氯化鋁的催化活性作用有不同的要求。為此,筆者對三氯化鋁的應用 性,即不同的產品對三氯化鋁質量的不同要求作了初步的研究探討,受到了用戶的好評,打開了銷路,開拓了市場。

二、主要用途

(一)精制凡士林

金陵石化公司長江石油化工廠生產的精制凡士林主要供出口。幾年來,我廠反復試驗,探索到完全滿足精制凡士林生產要求的三氯化鋁。具體指標如下:

外觀:顆粒狀,粒徑≤lOmm,棕黃色或黃色粉末。

工藝控制條件:氯化反應溫度750℃±20℃,升華管溫度218~440℃,通氯管插入熔融鋁液中深度為150~200mm。

測試方法:取凡士林300g,加溫至100℃,約15分種(脫水),待升溫至130~135℃時,加入AICl330g,水3滴,攪拌30分鐘,控 制反應溫度在130~140℃(前后約l小時),沉淀,去渣,取清液lOOg,加溫至120~125℃,緩慢加入20g白土(5分鐘),控制溫度 120~130℃,攪拌30分鐘,過濾,與標準樣比色,若大于或等于標準樣白度,則該三氯化鋁完全滿足精制凡士林生產的要求。

(二)醫藥氯霉素,染料中間體2一氯蒽醌等

精制凡士林生產要求氯化鋁表面積大、反應迅速、及時釋放出大量氯化氫氣、起到最佳助催化劑作用;和精制凡士林生產不同,氯霉素及2-氯蒽醌生產等要求反應緩慢、要求氯化鋁為顆粒狀、棕紅色或深黃色最為適宜。

(三)烴化反應催化劑

烴化反應過程中,三氯化鋁有如下的作用:(1)促成苯和乙烯生成乙基苯的反應。(2)氯化鋁和副反應生成物多乙苯形成絡合物,該絡合物再與乙烯反應 生成乙基苯。生成絡合物量的多少是烴化反應正常進行的重要因素。而不同量的氯化鋁和多乙苯形成絡合物的量卻差異很大。烴化反應時對氯化鋁的質量要求是能夠 和多乙苯生成盡可能多的絡合物,以保證烴化反應過程中不至造成副產物多乙苯過剩而逼迫停車;氯化鋁在多乙苯中全溶,不至于因不全溶而造成殘渣阻塞管路逼迫 停車清洗;氯化鋁的消耗量盡可能低。

絡合物是一種深褐色的油狀液體,不溶于苯和多乙苯,其組成為:含化合的氯化鋁26%,游離氯化鋁1%,高分子烴類25%,苯和多乙苯48%。經反復 試驗,認為氯化鋁中釋放出的HC1對生成絡合物至關重要,反應中我們曾加入少量水,或加入少量氯乙烷,促使助催化劑HC1的生成,獲得了非常滿意的結果。

催化劑對反應物的絡合作用,使反應順利進行的過程,稱為絡合催化。

絡合催化的主要步驟歸納為絡合、插入反應、空位的恢復。反應物分子與配位數不飽和的絡合物直接配位,也可取代原來的配位體,故絡合催化又稱配位催 化。新的配位體-x隨即插入相鄰的順位M-y鍵,與-y結合成單配位體-x-y,同時再留下空位中心,M-y鍵屬于不穩定的配位鍵,如碳鍵、氫鍵、加氫、 氯化和定向聚合等。反應的特征就在于反應物配位體對這些不穩定鍵的插入反應,而插入反應留下的空位中心又可使其它反應物的分子活化。

檢驗烴化反應中氯化鋁質量優劣的方法是:

在3000毫升三頸燒瓶中,加入lOOOg多乙苯、300g氯化鋁、l毫升水、攪拌、升溫,攪拌速度200轉/分,控制反應溫度65℃±2,反應時 間8小時。反應結束后將反應物倒入量筒中測量絡合物的量。若反應液無殘渣,絡合物量>600毫升,則該氯化鋁可完全滿足烴化反應的要求。我們認為, 氯化鋁含量>98.5%,水不溶物<0.1%,粒度<10毫米,氯化反應溫度800℃,通氯管插入鋁液深度25厘米,該氯化鋁基本可滿 足上述要求。

三、鋁錠中雜質含量對催化性能的影響

來源不同的雜鋁,其中含有的雜質也不同,由于通氯反應溫度實際控制范圍很廣(700~900℃),高溫氯化造成氯化鋁中含有氯化鐵、氯化錫……以及 游離氯等。這些氯化物雜質的存在,實踐證明,并不完全是壞事,甚至有助于催化反應。筆者認為,當前三氯化鋁的部頒標準僅控制主含量、含鐵量、水中不溶物這 三個指標是不完善的,不能正確反應產品質量的優劣。以上海五四農場生產的產品為例,生產原料鋁錠,其中雜鋁用量占總用量的3/5,天津化工研究院曾采用原 子分光光度計測定其三氯化鋁中雜質的含量,其結果列于表1。
表1 三氯化鋁中雜質含量

錦西化工研究院對有關廠氯化鋁中雜質含量曾予以測定,結果列于表2。
表2  不同產地三氯化鋁雜質含量

南京化工研究院也曾對上海五四農場氯化鋁含水量進行測定,結果發現其含水量比南京生產的高出4倍。

根據我們的調查,上海五四農場生產的產品用于烴化反應其催化效果最佳,最受用戶歡迎。該產品主要特點是:在多乙苯中全溶,和多乙苯反應形成的絡化物 的量占多乙苯總量的65~75%(體積百分數),多乙苯轉化率達50~51%。但上海五四農場生產的產品用于染料方面則效果較差。

四、結論

1.氯化鋁氯化反應的工藝條件控制不一,如氯化溫度、通氯量大小、升華溫度、升華管高矮、冷凝溫度、冷凝面積大小等不同,將生產出不同質量的氯化鋁。

2.隨著金屬鋁錠的供應日趨緊張,雜鋁法和鋁氧粉法將成為今后生產三氯化鋁的主要方法。雜鋁法生產的三氯化鋁質量對烴化反應有益無害。

3.醫藥、染料行業對鋁含量要求較高,不宜采用雜鋁法。

4.不同用戶對氯化鋁的劑型,顆粒或粉末狀有不同的要求,應區別對待。

5.在制定氯化鋁國家標準時,應對產品質量全面衡量。

五、結語

生產金屬鋁錠要耗大量的電能,故從節能的觀點,氯化鋁生產工藝應采用鋁氧粉法。但鋁氧粉法工藝流程比較復雜,且設備裝置龐大。鋁錠法生產的產品質量 好于鋁氧粉法,又可用雜鋁代替鋁錠,國內目前條件下還淘汰不了。鋁氧粉法宜大規模生產,在國內集中建大裝置,供應全國各地對三氯化鋁的需求。鋁錠法宜小規 模,或自產自用,或就地供應。

產品的銷售和應用,應根據外商需求及國外市場價格高于國內市場的有利條件,盡量爭取出口。國內三氯化鋁除用作催化劑外,應擴大其在非催化劑方面的應用開發,例如開拓三氯化鋁在二氧化鈦顏料成核劑上的應用,在制造硼氫化鋁、氫化鋁鋰及各種鋁化合物方面的應用等。



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