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利用粉煤灰制取結晶三氯化鋁的實驗方法

發布時間:2016-08-05 點擊:1660

粉煤灰長期以來都作為廢物堆放在儲灰場中,之所以被稱為廢棄物,其源于由于對粉煤灰的認識和利用經濟技術條件的限制,造成有的儲灰場庫滿為患,逢大雨決堤越壩毀壞農田或草場、樹木,覆蓋農田,嚴重時破壞土壤;在大風頻發季節灰塵滿天,有時還可局部造成砂塵暴;有的粉煤灰含有微量有害元素,污染水源等。通過研究證明粉煤灰不僅僅是較好的建筑材料,而且含有巨量的某些國家重點礦產,具有開發條件好和易選性。因此具有巨大的經濟效益和社會效益,是實現礦產資源安全和礦業可持續發展的有效途徑。

1國內外利用粉煤灰提取鋁或生產鋁制品的試驗及利用情況

利用粉煤灰提取鋁或生產鋁制品,在國內外早已有人試驗,并取得專利。

從粉煤灰中提取Al203通常采用化學處理方法,其殘渣仍可做混凝土原料。我國淮陰電廠曾于1990年初建立了一個從粉煤灰中提取氧化鋁生產沸石產品的工業試驗車間。

美國橡膠嶺實驗室(ORNL)曾于20世紀80年代研究了從粉煤灰中提取多種金屬的方法,如直接酸浸法和反應一酸浸法,前者主要分離極易釋放到環境中去的金屬,氧化鋁和Fe203的浸出率分別為50%和80%,后者是在化學處理前增加預處理工藝,改變粉煤灰的性質,從而最大限度的回收金屬,鋁鐵浸出率高達90%以上。波蘭研究了用石灰燒結一自行粉化法從粉煤灰中提取Al203的可能性,粉煤灰與石灰石按一定比例磨成生料,燒結成球,經高溫燃燒后在空氣中冷卻,使之成粉末,然后用60g/L濃度的蘇打溶液浸出Al203,此方法在格羅索維茲水泥廠進行了半工業性試驗,取得成功。我國珠州電廠于1977年進行了石灰燒結法提取鋁的試驗研究,Al203的提取率為80%。

2利用粉煤灰制取結晶三氯化鋁的試驗目的及方法的選擇

2.1試驗目的

吉林省是缺少鋁礦資源的省份,本項調查發現并評價了粉煤灰型鋁礦,結束了吉林省無鋁礦的歷史。現在的關鍵是要研制經濟合理的提取鋁或生產鋁制品的工藝方法,使鋁資源優勢轉變為經濟優勢,也只有這樣才能實現粉煤灰高附加值利用與大摻量、低成本相結合的最佳利用技術路線。

2.2方法的選擇

①本次研究成果證明吉林省粉煤灰中Al203主要賦存于莫來石和玻璃球珠中。莫來石粒度為微米一納米級,目前科技水平尚不能將其分選出來,所以用化學方法提取工藝是唯一的選擇。②從粉煤灰中提取鋁或研制鋁產品的工藝比較多。通過收集資料,并加以科學的綜合分析、對比,掌握各種工藝方法的優缺點和技術關鍵,吸取優點,來優化或改進可取的化學提取工藝。迄今為止,已報導的從粉煤灰中提取鋁工藝有多種,根據其原理歸納起來有:堿性、酸浸法、酸堿聯合法、氣體氯化法和電熱直接還原法等,其優缺點見表1。結合吉林省粉煤灰的特征認為酸浸法較適合,但必須解決鐵等雜質的關鍵技術。
表1從粉煤灰中提取鋁的工藝一覽表

3試驗方法及步驟

3.1試驗方法

用粉煤灰原灰加鹽酸浸取制結晶三氯化鋁[AlCl3.6H20],該種方法雖然獲得了成功,但是由于原灰中含鐵礦物較多,在反應過程中形成了[FeCl2-FeCl3],使得結晶三氯化鋁(實際上是AlCl3.6H20與FeCl2-FeCl3的混合物)顏色呈褐紅色,含雜質多,尚不能完全達到產品要求。為解決除鐵等雜質,設計增加重選或浮選工藝,然后再將淘洗后去掉重礦物的粉煤灰加鹽酸浸取,制得結晶三氯化鋁,但產品中仍含有少量鐵雜質。為此再用堿法提純可得純度較高的工業結晶三氯化鋁產品。

3.2小試試驗步驟

選取含鋁少、中、多;灰的粒度為粗、中、細有代表性的A2、D2和F為試驗樣品。取A2、D2、F人工淘洗后去掉重礦物的粉煤灰樣品各1g,加20%鹽酸5mL,于加熱器上恒溫100℃加熱,加熱時間為0.5h、1h、2h,測定Al的浸出量,其浸出量見表2。
表2 A2、D2、F樣品Al的浸出量及浸出率

3.3利用粉煤灰制取[Alcl3.6H20],小試流程

取淘洗去掉重礦物F樣品300g,加20%鹽酸300mL,恒溫100℃加熱1~2h,趁熱過濾,在過濾后的溶液用20%的NaOH溶液調pH值為3,過濾除鐵,濾液蒸發結晶得[AlCl3.6H20]。

4結果討論

(1)利用粉煤灰酸法與利用煤矸石酸法生產結晶三氯化鋁[AlCl3.6H20]比較,利用煤矸石酸法制取結晶三氯化鋁需經矸石粉碎、焙燒、球磨等過程,較粉煤灰酸法復雜。

利用的煤矸石Al203必須大于等于37.8%,每生產1t[AlCl3.6H20],消耗2.54t煤矸石,如此計算,煤矸石中的Al203被利用率僅為22%,而利用含Al203<20%粉煤灰小試初步可達到16.95%。而且減少了采礦、運輸、粉碎、焙燒、球磨等多道工序。

(2)利用粉煤灰酸法生產結晶三氯化鋁的控制因素:在小試中A2、D2、F各樣品Al203的質量分數分別為(22.86~22.8)%、(19.8~19.35)%、(32.57~32.60)%,平均22.83%、19.57%、32.85%。試驗查明Al的浸出率與樣品鋁的質量分數無明顯正相關關系。
圖1利用粉煤灰生產結晶三氯化鋁流程圖

在工業上用鋁灰生產結晶三氯化鋁時,研究發現Al浸出的數量與鹽酸濃度的1.5次方成正比,該試驗是否存在Al的浸出率與鹽酸濃度成正比的關系有待試驗證明。

在小試中的試驗及小試都是在恒溫100℃下,采用不同的時間下進行的,時間與Al的浸出率的關系(見圖2),在溫度,鹽濃度一定的情況下,Al的浸出率與時間成正相關關系,但不顯著,最大為時間延長1h,浸出率提高1.35%。是否存在溫度升高或溫度升高與時間延長同時進行,Al的浸出率會有顯著的升高呢?還要經進一步的小試來驗證。

圖2 A2、D2、F樣品Al浸出率與時間的關系圖

(3)化學工藝提取試驗證明浸出率X與入選試料品位(x1)、酸或堿濃度(X2)、溫度(X3)和反應時間(X4)等因素是復雜的函數,f(x)=f(xl、X2、X3、X4、x5……)。對某種確定試料,其x1為不變量,而其它因素都是可變量;但具體如何優化各可變因素,這就是技術工藝的關鍵。從粉煤灰中提取鋁的工藝,若酸濃度太大,含有強腐蝕性,若用量增加,會增加成本,反應時間過長會影響生產效率,所以適當調整溫度提高反應速度應是解決浸出率低的技術關鍵。此次實驗室試驗雖然獲得了合格的產品,但浸出率不高,最佳試驗參數組合還沒得到很好的解決,所以還有待進一步試驗研究。

(4)吉林省粉煤灰物質組分與全國粉煤灰物質組分基本一致,石英含量高,玻璃質和莫來石、鐵礦物含量低,但普遍出現RA和Cor。RA礦物的發現在全國尚屬首次,如果把粉煤灰中的鋁和RA礦產在發電廠中轉化為生產力,實現熱一電力一礦產資源聯合企業一體化,對實現減低電力成本運營、提高附加值、維系礦業永續發展有不可估量的作用。

 

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