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如何控制無水三氯化鋁結晶顆粒度

發布時間:2014-05-12 點擊:2991

無水三氯化鋁在生產過程中.受內外溫差的影響,會產生大塊料、結晶料和粉料3種不同規格的產品。結晶料因為顆粒度大小接近.在參加反應時物料的反應速度便于控制、產品收率高等特點深受客戶喜愛。本文就無水三氯化鋁生產的結晶分布方面的作一些探索。

1無水三氯化鋁生產工藝簡介

無水三氯化鋁的生產。目前國內最先進的工藝是升華法。

參見圖1,氣相氯氣經過燃燒管通入800℃左右熔融的鋁液中,與熔融的鋁液反應后得到三氯化鋁氣體,三氯化鋁氣體在300~400℃經過升華管進入三氯化鋁產品捕集器內。捕集器是用8mm錳鋼材料制成,外側無保溫材料,方便三氯化鋁氣體與外界進行熱交換。三氯化鋁氣體進入捕集器后.當溫度降至180℃以下時開始從空氣中凝華析出晶核.隨著溫度的逐步降低,晶核逐漸生長為晶體附著在捕集器的內壁上,最后形成的三氯化鋁結晶產品。尾氣吸收后可制取次氯酸鈉銷售。

粒徑在2~10mm的三氯化鋁為結晶料.它在參加反應的時候依靠適中的接觸面積.可以均勻、穩定地參與反應,是最主要的三氯化鋁產品類型;粒徑小于2mm的三氯化鋁為粉料。其表面積較大,它在參與反應的時候往往會造成反應速度過快、溫度不容易控制等,只適合用于反應速度較慢、放熱較低的合成生產中;粒徑大于10mm的三氯化鋁為大塊料,其表面積較小,它在參與反應的時候速度慢,會造成產品的收率偏低、能耗加大,只適合用于反應速度快、放熱量偏高的合成生產中。

2結晶顆粒度控制

控制2種不同的捕集器(直徑×高,1為φ1.250mx3.0m,2為φ1.15mx3.3m)、尾氣系統及其不同溫度、壓力等,以考察對結晶粒度的影響,見表1。由表1可以看出,捕集器內外溫度差及捕集器內部各點的溫度差直接影響了三氯化鋁結晶的大小、位置。根據崗位實際情況來看,1與2捕集器的規格不一致,結晶的分布情況也不一致。2捕集器高高度低于2,它的捕集器頂部溫度比中部和下部高20~25℃時,產品外觀更好看,顆粒也更均勻;2捕集器上部空間較大,換熱比較充分,所以2捕集器上部溫度比中部溫度高25~30℃時,它的結晶位置是最平均的,顆粒也更均勻。2種捕集器共同點是下部溫度與中部溫度之差小于15℃時,容易在捕集器下部形成大塊料。上部溫度比中部溫度之差大于40℃時。粉料增多。總體來說2捕集器性能要略優于2捕集器.在同樣的外界環境和現場操作下,得到的結晶料要更多一些。除了捕集器溫度的控制以外,敲料頻率、通氯量和尾氣真空度也與結晶料顆粒度有一定的關系。夏季捕集器內外溫差小,結晶易聚集,容易形成大塊料,所以要加強敲料頻率,防止大塊料的形成,一般春夏季每班敲擊捕集器4次:冬季捕集器內外溫差大,容易形成粉料,所以要適當減少敲料頻率,一般秋冬季季每班敲擊捕集器3次。通氯量與顆粒度大小成正比。通氯量越高,單位時間內產生的三氯化鋁晶核越多.晶核聚集速度增加以后會加快大塊料的形成速度:反之,通氯量偏低.沒有足夠的三氯化鋁顆粒供晶核聚集,晶核無法成長到足夠大小,會造成粉料增加的情況發生。在日常實際生產中.通氯體積流量一般控制在春夏季13~15m3/h,秋冬季16~18m3/h為宜。尾氣系統真空可以調節捕集器內余氯的含量,真空如果過大.捕集器內的余氯和一部分粉料都被真空吸走,影響產量.使消耗增大.不利于調節料色及顆粒度,還會使一部分粉料堆積在小捕集器人El出,長時間積累會形成大塊料;真空過小或成正壓,會阻礙三氯化鋁氣體進入捕集器中,給生產帶來極大不便。經過崗位實際操作和長時間的觀察總結,尾氣真空度控制在一49-—88Pa為宜。

3結論

經過生產崗位實踐摸索,找出了控制三氯化鋁結晶顆粒度的大致規律.捕集器頂部溫度比中部高~25℃。通氯體積流量春夏季控制在13~15m3/h、控制在秋冬季16—18m3/h,尾氣真空度控制在_49—88Pa時,產品結晶料收率穩定保持在70%以上,可滿足結晶料用戶的需求.并取得較好的經濟效益。

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